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《植物提取物中二乙烯苯殘留量的測定》團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)征求意見

2021-10-18 08:50:56 來源：儀表網(wǎng) 閱讀量：7873

　　由廣東省食品藥品審評(píng)認(rèn)證技術(shù)協(xié)會(huì)促進(jìn)，組織多家相關(guān)企業(yè)及科研單位共同參與起草的《植物提取物中二乙烯苯殘留量的測定 氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法》團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)已完成征求意見稿，為保證團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)的科學(xué)性、嚴(yán)謹(jǐn)性和適用性，現(xiàn)公開征求意見。
 
　　本標(biāo)準(zhǔn)起草單位為廣東省科學(xué)院測試分析研究所(中國廣州分析測試中心)、華測檢測認(rèn) 證集團(tuán)股份有限公司、無限極(中國)有限公司、廣東省科學(xué)院生物與醫(yī)學(xué)工程研究所，由廣 東省食品藥品評(píng)審認(rèn)證技術(shù)協(xié)會(huì)歸口。
 
　　本標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容主要包涵10個(gè)部分：范圍、規(guī)范性引用文件、術(shù)語和定義、方法原理、試 劑和材料、儀器和設(shè)備、測定步驟、分析步驟、結(jié)果計(jì)算與表示、精密度。
 
　　本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了經(jīng)大孔吸附樹脂凈化后的植物提取物中二乙烯苯殘留量的氣相色譜質(zhì)譜法。
 
　　方法原理：
 
　　二乙烯苯易溶于二氯甲烷，經(jīng)二氯甲烷提取后，二乙烯苯回收率較高，雜質(zhì)較少，提取液經(jīng)分散固相萃取凈化后直接進(jìn)樣，不干擾目標(biāo)物的測定。采用氣相色譜-質(zhì)譜法測定，根據(jù)保留時(shí)間和特征離子峰定性，外標(biāo)法定量，方法準(zhǔn)確可靠。
 
　　儀器和設(shè)備：
 
　　1.氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀(GC-MS)：配有電子轟擊源(EI)；2.電子天平：精度0.0001g；3.超聲波發(fā)生器；4.離心機(jī)：轉(zhuǎn)速≥4000 r/min。
 
　　測定步驟：
 
　　樣品提取：
 
　　準(zhǔn)確稱取植物提取物試樣2.0 g(精確到0.0001 g)于25 mL具塞離心管，加入10 mL二氯甲烷，稱定 重量。超聲提取20 min ，冷卻后稱定重量，加二氯甲烷補(bǔ)足減失重量，4000 r/min離心2 min。
 
　　樣品凈化：
 
　　準(zhǔn)確吸取2.0 mL上清液于15 mL具塞離心管，加入150 mg N-丙基乙二胺(PSA)和 900 mg無水硫 酸鎂，渦旋振蕩2 min，4000 r/min離心2 min，取上清液進(jìn)樣。
 
　　試樣液的測定：
 
　　在儀器最佳工作條件下，將試樣測定液注入氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀，測定二乙烯苯的峰面積，查標(biāo) 準(zhǔn)曲線得到試樣測定液中二乙烯苯的質(zhì)量濃度。
 
　　本標(biāo)準(zhǔn)適用于經(jīng)大孔吸附樹脂凈化后的植物提取物中二乙烯苯殘留量的測定，其它植物提取物可參 照?qǐng)?zhí)行。當(dāng)取樣量為2.0g，定容體積為10mL時(shí)，二乙烯苯定量限為50μg/kg。
 

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