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《葡萄酒中對羥基苯甲酸類物質(zhì)含量的測定》等五項團標(biāo)征求意見

2021-10-25 08:47:46 來源：儀表網(wǎng) 閱讀量：8034

　　按照寧夏化學(xué)分析測試協(xié)會團體標(biāo)準(zhǔn)工作程序，起草組已完成《葡萄酒中對羥基苯甲酸類物質(zhì)含量的測定 高效液相色譜法》等5項團體標(biāo)準(zhǔn)征求意見稿的編制工作。現(xiàn)按照寧夏化學(xué)分析測試協(xié)會《團體標(biāo)準(zhǔn)制修訂程序》要求，公開征求意見。
 
　　《葡萄酒中對羥基苯甲酸類物質(zhì)含量的測定 高效液相色譜法》
 
　　本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了葡萄酒中對羥基苯甲酸類物質(zhì)含量的高效液相色譜測定方法
 
　　方法原理：
 
　　試料中的對羥基苯甲酸類物質(zhì)用乙酸乙酯溶劑萃取，濃縮至干，甲醇定容，微孔濾膜過濾，高效液相色譜法測定，外標(biāo)法定量。
 
　　儀器與設(shè)備：
 
　　1. 高效液相色譜儀(配紫外檢測器)。2. 旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀。3. 超純水機。4. 0.45μm 濾膜，有機相。
 
　　試樣的提?。?br /> 
　　準(zhǔn)確吸取5.0 mL葡萄酒樣品于50 mL試管中，加入20.0 mL乙酸乙酯，轉(zhuǎn)移至分液漏斗中，靜置分層后分液，收集上層有機相，下層水相再次置于分液漏斗中萃取，重復(fù)上述操作3次。合并有機相并轉(zhuǎn)入蒸餾瓶中，經(jīng)旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀蒸發(fā)至干。殘渣溶于2.5 mL20%甲醇水溶液中，經(jīng)濾膜過濾，上機待測。
 
　　本標(biāo)準(zhǔn)適用于葡萄酒中對羥基苯甲酸類物質(zhì)：沒食子酸、原兒茶酸、龍膽酸、香草酸、丁香酸、原兒茶酸甲酯、香草酸甲酯、對羥基苯甲酸乙酯、香草酸乙酯含量的測定。
 
　　《葡萄酒中對羥基肉桂酸類物質(zhì)含量的測定 高效液相色譜法》
 
　　本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了葡萄酒中對羥基肉桂酸類物質(zhì)含量的高效液相色譜測定方法。
 
　　方法原理：
 
　　試料中的對羥基肉桂酸類物質(zhì)用乙酸乙酯溶劑萃取，濃縮至干，甲醇定容，微孔濾膜過濾，高效液相色譜法測定，外標(biāo)法定量。
 
　　儀器與設(shè)備：
 
　　1. 高效液相色譜儀(配紫外檢測器)。2. 旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀。3. 超純水機。4. 0.45μm 濾膜，有機相。
 
　　試樣的提?。?br /> 
　　準(zhǔn)確吸取5.0 mL葡萄酒樣品于50 mL試管中，加入20.0 mL乙酸乙酯，轉(zhuǎn)移至分液漏斗中，靜置分層后分液，收集上層有機相，下層水相再次置于分液漏斗中萃取，重復(fù)上述操作3次。合并有機相并轉(zhuǎn)入蒸餾瓶中，經(jīng)旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀蒸發(fā)至干。殘渣溶于2.5 mL20%甲醇水溶液中，經(jīng)濾膜過濾，上機待測。
 
　　本標(biāo)準(zhǔn)適用于葡萄酒中對羥基肉桂酸類物質(zhì)：香豆酸、反式-單阿魏酰酒石酸酯、咖啡酸、對香豆酸、4-羥基肉桂酸、阿魏酸、3-羥基肉桂酸、芥子酸、異阿魏酸含量的測定。
 
　　《葡萄酒中黃酮醇類物質(zhì)含量的測定 高效液相色譜法》
 
　　本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了葡萄酒中黃酮醇類物質(zhì)含量的高效液相色譜測定方法。
 
　　方法原理：
 
　　試料中的黃酮醇類物質(zhì)用 75%甲醇水溶液提取，渦旋超聲，微孔濾膜過濾，高效液相色譜法測定，外標(biāo)法定量。
 
　　儀器與設(shè)備：
 
　　1. 高效液相色譜儀(配紫外檢測器)。2. 旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀。3. 渦旋儀。4. 離心機。5. 超純水機。6. 0.45μm 濾膜，有機相。
 
　　試樣的提?。?br /> 
　　準(zhǔn)確吸取 5.0 ml 葡萄酒樣品于 50 ml 試管中，加入 20 ml 75%甲醇水溶液，旋渦振蕩1 min 后在室溫下超聲 30 min，經(jīng)濾膜過濾，上機待測。
 
　　本標(biāo)準(zhǔn)適用于葡萄酒中黃酮醇類物質(zhì)：蘆丁、異懈皮苷、懈皮苷、白藜蘆醇、懈皮素、木犀草素、芹菜素、山奈酚含量的測定。
 
　　《葡萄酒中黃烷醇類物質(zhì)含量的測定 高效液相色譜法》
 
　　本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了葡萄酒中黃烷醇類物質(zhì)含量的高效液相色譜測定方法。
 
　　方法原理：
 
　　試料中的黃烷醇類物質(zhì)用 75%甲醇水溶液提取，渦旋超聲，微孔濾膜過濾，高效液相色譜法測定，外標(biāo)法定量。
 
　　儀器與設(shè)備：
 
　　1. 高效液相色譜儀(配紫外檢測器)。2. 旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀。3. 渦旋儀。4. 離心機。5. 超純水機。6. 0.45μm 濾膜，有機相。
 
　　試樣的提?。?br /> 
　　準(zhǔn)確吸取 5.0 ml 葡萄酒樣品于 50 ml 試管中，加入 20 ml 75%甲醇水溶液，旋渦振蕩 1 min后在室溫下超聲 30 min，經(jīng)濾膜過濾，上機待測。
 
　　本標(biāo)準(zhǔn)適用于葡萄酒中黃烷醇類物質(zhì)：表沒食子兒茶素、兒茶酸、表沒食子兒茶素沒食子酸酯、表兒茶酸、表兒茶酸沒食子酸酯、楊梅素、異鼠李素含量的測定。
 
　　《葡萄酒中揮發(fā)性醇類物質(zhì)的測定 頂空-固相微萃取-氣相色譜-質(zhì)譜法》
 
　　本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了葡萄酒中揮發(fā)性醇類物質(zhì)的頂空固相微萃取-氣相色譜-質(zhì)譜法的原理、試劑盒材料、儀器和設(shè)備、分析步驟、結(jié)果計算和精密度。
 
　　方法原理：
 
　　采用頂空固相微萃取法提取葡萄酒中九種揮發(fā)性醇類物質(zhì)，經(jīng)色譜柱分離后，采用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀檢測，使用內(nèi)標(biāo)法校正、外標(biāo)法定量測定各醇類組分的含量。
 
　　儀器和設(shè)備：
 
　　1. 氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀。2. 分析天平：感量為 0.1mg 和 0.01g。3. 磁力攪拌器(配備加熱控溫裝置)。4. 頂空固相微萃取及進(jìn)樣設(shè)備。
 
　　本標(biāo)準(zhǔn)適用于葡萄酒中對羥基肉桂酸類物質(zhì)：三甲基硅醇、1-辛烯-3-醇、正庚醇、正辛醇、環(huán)庚醇、反式-2-辛烯-1-醇、正癸醇、月桂醇、里哪醇的測定。
 
　　本標(biāo)準(zhǔn)方法的檢出限分別為: 三甲基硅醇0.001mg/L 、1-辛烯-3-醇0.1mg/L、正庚醇0.01mg/L 、正辛醇 0.002mg/L、環(huán)庚醇0.01mg/L、反式-2-辛烯-1-醇0.1mg/L、正癸醇0.005mg/L、月桂醇0.001mg/L、里哪醇 0.01mg/L。

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