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《羅定肉桂 高效液相色譜指紋圖譜法》團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)征求意見(jiàn)

2022-03-17 08:41:44 來(lái)源：儀表網(wǎng) 閱讀量：6078

　　根據(jù)《團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)管理規(guī)定》和《羅定市榃濱鎮(zhèn)林產(chǎn)品生產(chǎn)銷(xiāo)售協(xié)會(huì)團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)制定程序》的有關(guān)規(guī)定，《羅定肉桂 高效液相色譜指紋圖譜法》團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)已形成了征求意見(jiàn)稿。為保證團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)的科學(xué)性、實(shí)用性及可操作性，現(xiàn)開(kāi)始征求意見(jiàn)。
 
　　肉桂是熱帶、亞熱帶的珍貴經(jīng)濟(jì)樹(shù)種和代表性南藥品種，肉桂樹(shù)全身都是寶，用途廣泛，經(jīng)濟(jì)價(jià)值高，皮、枝、葉、果均可藥用，葉與枝可蒸餾肉桂油。肉桂油是肉桂種植的主要副產(chǎn)品，其主要成份是肉桂醛，具有濃郁的芳香及辛辣氣味，是醫(yī)藥、食品及化工行業(yè)的重要原料，常用于藥品、煙酒等行業(yè)；在食用上可作飲料及糖果等食品之香料配劑，世界馳名的可口可樂(lè)、百事可樂(lè)以及我國(guó)的健力寶等多種名牌飲料均添加肉桂油。兩廣是我國(guó)肉桂的主產(chǎn)區(qū)，而位于廣東省西部、兩廣交界的羅定市因得天獨(dú)厚、天時(shí)地利，成為最適宜種植肉桂樹(shù)的區(qū)域中心。羅定肉桂種植歷史悠久，其產(chǎn)品質(zhì)量上乘，在國(guó)內(nèi)外市場(chǎng)上享有盛譽(yù)，受到廣大消費(fèi)者的青睞。
 
　　羅定肉桂呈現(xiàn)氣芳香、味甘甜、辣味適中的特性，特別適宜用作食用香料。羅定肉桂作為重要的南藥品種，建立羅定肉桂指紋圖譜團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)，可以規(guī)范市場(chǎng)，維護(hù)地理標(biāo)志產(chǎn)品的市場(chǎng)競(jìng)爭(zhēng)力，增加種植、生產(chǎn)、加工等產(chǎn)業(yè)的收入。因此，制定《羅定肉桂指紋圖譜》團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)十分必要，并具有十分重要的現(xiàn)實(shí)意義。
 
　　本團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T 1.1-2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則 第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。參考GB/T 6682 分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法文件編制而成。本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了羅定肉桂高效液相色譜指紋圖譜法的檢驗(yàn)方法。
 
　　方法原理：
 
　　樣品經(jīng)80%甲醇提取，以高效液相色譜在245nm波長(zhǎng)下測(cè)定樣液的指紋圖譜，根據(jù)羅定肉桂對(duì)照指紋圖譜的相似度進(jìn)行比較，使用中藥指紋圖譜相似度軟件進(jìn)行計(jì)算樣品的相似度，根據(jù)相似度對(duì)樣品進(jìn)行鑒別。
 
　　儀器設(shè)備：
 
　　高效液相色譜儀：帶二極管陣列檢測(cè)器或紫外檢測(cè)器；電子天平：感量1mg；超聲波清洗器；中藥色譜指紋圖譜相似度評(píng)價(jià)系統(tǒng)(2012版)。
 
　　試樣溶液制備：
 
　　取本品0.5g，混勻，研細(xì)，精密稱(chēng)定，置具塞錐形瓶中，精密加入80%甲醇25ml，稱(chēng)定重量，超聲處理(功率300W，頻率45kHz)30min，放冷，再稱(chēng)定重量，用80%甲醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過(guò)，取續(xù)濾液，即得。
 
　　色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)：
 
　　以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑(建議使用Inertsil ODS-SPC18(250×4.6mm，5µm))；流動(dòng)相以乙腈為A，以0.2%磷酸溶液為B，按表1進(jìn)行梯度洗脫；檢測(cè)波長(zhǎng)為245nm；柱溫為30℃；進(jìn)樣體積為10µl。理論板數(shù)按桂皮醛峰計(jì)算應(yīng)不低于5000。
 
　　指紋圖譜測(cè)定：
 
　　分別精密吸取參照物溶液和樣品溶液，按7.2.1色譜條件進(jìn)行檢測(cè)，記錄0min-56min的色譜圖，對(duì)樣品中的特征色譜峰進(jìn)行積分，采用中藥色譜指紋圖譜相似度評(píng)價(jià)系統(tǒng)(2012版)與對(duì)照?qǐng)D譜進(jìn)行比較，計(jì)算各樣品的相似度。對(duì)照指紋圖譜見(jiàn)附錄A。
 
　　結(jié)果判斷：
 
　　樣品溶液高效液相色譜圖主峰應(yīng)與參照物溶液主峰出峰時(shí)間一致；樣品指紋圖譜與對(duì)照指紋圖譜相似度不小于0.85。
 
　　方法精密度：
 
　　在重復(fù)條件下對(duì)同一樣品連續(xù)進(jìn)行兩次測(cè)定，相對(duì)偏差≤0.5%。
 

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