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《豆制品中嘌呤的測定 超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法》征求意見

2023-05-06 09:05:09 來源：儀表網(wǎng) 閱讀量：6344

　　 由上海清美綠色食品(集團)有限公司、上海海洋大學等單位編制的《豆制品中嘌呤的測定 超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法》團體標準已完成征求意見稿的編制，根據(jù)《團體標準管理規(guī)定》的要求，為保證標準的科學性、嚴謹性和可操作性，現(xiàn)在《全國團體標準信息平臺》面向社會各界公開征求意見。意見反饋郵箱ssfs_office@163.com，截止時間2023年5月27日。
 
　　本文件按照GB/T 1.1-2020《標準化工作導則 第1部分：標準化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。
 
　　本文件規(guī)定了超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測定腺嘌呤、鳥嘌呤、黃嘌呤和次黃嘌呤的方法原理、試劑和材料、儀器設(shè)備、測定步驟、結(jié)果計算、檢出限、定量限與精密度。本文件適用于以大豆或雜豆為主要原料，經(jīng)加工制成的食品的嘌呤總量(包括腺嘌呤、鳥嘌呤、黃嘌呤和次黃嘌呤)的測定。
 
　　方法原理：
 
　　用甲酸和三氟乙酸混合溶劑水解提取豆制品中的總嘌呤，經(jīng) 90℃水浴，冷卻，離心取清液，旋蒸至干，90%乙腈水溶液復溶，經(jīng)高速離心后過濾膜，用超高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜測定，外標法定量。
 
　　儀器設(shè)備：
 
　　1.超高效液相色譜儀-串聯(lián)三重四級桿質(zhì)譜儀：配備電噴霧離子源(ESI)。
 
　　2.電子天平：感量 0.001g 和 0.0001g。
 
　　3.離心機：≥12000 r/min。
 
　　4.恒溫水浴鍋：控溫精度±1℃。
 
　　5.超聲波清洗器。
 
　　6.組織搗碎機。
 
　　7.粉碎機。
 
　　8.渦旋混合器。
 
　　9.旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀。
 
　　10.茄型瓶：250 mL。
 
　　11.具塞離心管：50 mL。
 
　　12.樣品瓶：2 mL，帶聚四氟乙烯旋蓋。
 
　　樣品制備與保存：
 
　　1.固體樣品：取有代表性的樣品用四分法縮分出至少200g，用粉碎機粉碎后過40目篩，充分混勻備用，粉碎過程中避免樣品過熱。分取兩份試樣，裝入清潔容器內(nèi)，密封并標記。一份作為檢樣，一份作為留樣，于0～4℃保存。
 
　　2.半固體樣品：取有代表性的樣品用四分法縮分出至少200g，用組織搗碎機充分搗碎，混勻備用，分取兩份試樣，裝入清潔容器內(nèi)，密封并標記。一份作為檢樣，一份作為留樣，于 0～4℃保存。
 
　　3.液體樣品：將樣品充分混勻均質(zhì)后，采用虹吸法按上、中、下三層取出至少200mL，充分混合后，分取兩份試樣，裝入清潔容器內(nèi)，密封并標記。一份作為檢樣，一份作為留樣，于0～4℃保存。
 
　　質(zhì)譜參考條件：
 
　　a)離子化模式：電噴霧電離(ESI)；
 
　　b)掃描方式：多反應(yīng)監(jiān)測(MRM)；
 
　　c)分辨率：單位質(zhì)量分辨率；
 
　　d)其他質(zhì)譜條件參見附錄 A；
 
　　e)使用前應(yīng)調(diào)節(jié)各氣體流量以使質(zhì)譜靈敏度達到檢測要求；詳細條件參見附錄 A；
 
　　f)毛細管電壓、錐孔電壓、氣簾氣壓力、碰撞能量等參數(shù)應(yīng)優(yōu)化至最優(yōu)靈敏度，參考條件和定性離子對、定量離子對見附錄 A。
 
　　檢出限、定量限和精密度：
 
　　1.檢出限與定量限
 
　　本方法的檢出限為0.1mg/kg，定量限為0.5mg/kg。
 
　　2.精密度
 
　　在重復性條件下獲得的兩次獨立測試結(jié)果的絕對差值不得超過算術(shù)平均值的 20%。
 
　　更多詳情請見附件。
 

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