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《水質(zhì) 烷基酚的測定 氣相色譜質(zhì)譜法》團體標(biāo)準(zhǔn)征求意見

2023-06-12 09:10:02 來源：儀表網(wǎng) 閱讀量：10791

　　根據(jù)《中國水利學(xué)會團體標(biāo)準(zhǔn)管理辦法》(水學(xué)〔2020〕85號)有關(guān)規(guī)定，由中國水利學(xué)會組織相關(guān)單位編制的團體標(biāo)準(zhǔn)《水質(zhì) 烷基酚的測定 氣相色譜質(zhì)譜法》已完成征求意見稿，現(xiàn)向有關(guān)單位及專家征求意見。
 
　　隨著科學(xué)技術(shù)的不斷進(jìn)步，水質(zhì)監(jiān)測儀器不斷更新?lián)Q代，儀器性能大幅提升，為水利工程建設(shè)和保護(hù)提供了更準(zhǔn)確更便捷的監(jiān)測工具。規(guī)范水質(zhì)監(jiān)測方法，統(tǒng)一水質(zhì)要素檢測標(biāo)準(zhǔn)，是確保監(jiān)測數(shù)據(jù)準(zhǔn)確性的重要監(jiān)管手段。
 
　　氣相色譜-質(zhì)譜儀在水利行業(yè)水質(zhì)監(jiān)測中被廣泛使用，但目前僅重點關(guān)注地表水標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定的相關(guān)指標(biāo)，鑒于烷基酚類化合物在地表水中廣泛存在且毒性較大的特點，本標(biāo)準(zhǔn)是結(jié)合水利行業(yè)特點制訂的標(biāo)準(zhǔn)方法，一方面滿足行業(yè)監(jiān)測需求，另一方面補充完善國內(nèi)現(xiàn)有相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)。
 
　　根據(jù)中國水利學(xué)會團體標(biāo)準(zhǔn)制修訂計劃安排，本文件按照 GB/T 1.1—2020 《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則 第 1 部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》、GB/T 20001.4—2015 《標(biāo)準(zhǔn)編寫規(guī)則 第 4 部分：試驗方法標(biāo)準(zhǔn)》和 T/CHES 53—2021《水質(zhì)監(jiān)測分析方法標(biāo)準(zhǔn)編制技術(shù)導(dǎo)則》的規(guī)定起草。
 
　　本文件為11章和1個附錄，主要內(nèi)容包括范圍、規(guī)范性引用文件、方法原理、試劑和材料、儀器和設(shè)備、樣品、分析步驟、結(jié)果計算與表示、精密度和正確度、質(zhì)量保證和質(zhì)量控制和廢物處理等。
 
　　本文件規(guī)定了測定水中烷基酚的氣相色譜-質(zhì)譜法。本文件適用于地表水、地下水及飲用水中 4-叔丁基苯酚、4-正丁基苯酚、4-正戊基苯酚、4-正已基苯酚、4-叔辛基苯酚、4-正庚基苯酚、4-正辛基苯酚、4-正壬基苯酚、雙酚 A 共9種烷基酚類化合物的測定。當(dāng)取樣量為500mL 時，本方法測定烷基酚類化合物檢出限見表1。
 
        方法原理：
 
　　取一定體積的水樣，經(jīng)固相萃取法對水樣中烷基酚類化合物進(jìn)行富集萃取，濃縮后經(jīng)三甲基氯硅烷(BSTFA-TMCS)衍生化，用帶有質(zhì)譜(MS)檢測器的氣相色譜(GC)分離和測定。
 
　　儀器和設(shè)備：
 
　　1.微量注射器： 10μL、50μL、100μL。
 
　　2.分析天平：分度值為0.0001g。
 
　　3.容量瓶：10mL、100mL。
 
　　4.玻璃樣品瓶：2mL、20mL 具聚四氟乙烯內(nèi)襯螺旋蓋，供盛裝配制的標(biāo)準(zhǔn)溶液和待測樣品。
 
　　5.采樣器：材質(zhì)為有機玻璃或聚四氟乙烯。
 
　　6.采樣瓶：容積為0.5L，帶聚四氟乙烯內(nèi)襯螺旋蓋棕色玻璃瓶或棕色磨口玻璃瓶，玻璃瓶在使用前先用重鉻酸鉀洗液清洗，然后依次用自來水和二級水(4.7)沖洗，并在105 ℃干燥1h，置于潔凈空間冷卻至室溫。
 
　　7.K-D 濃縮瓶：25mL 梨形瓶下部連接有1mL 刻度濃縮管。
 
　　8.干燥柱：高度8cm~10cm，內(nèi)徑1cm~2cm。
 
　　9.量筒：500mL，精度為5mL。
 
　　10.過濾裝置：包括板式過濾器、抽濾瓶、真空泵。
 
　　11.固相萃取裝置：包括萃取缸、聚四氟乙烯管線和真空泵。
 
　　12.氮吹儀。
 
　　13.氣相色譜儀：具EI源質(zhì)譜檢測器(MS)。
 
　　結(jié)果表示：
 
　　當(dāng)測定結(jié)果大于等于1.00ng/L 時，結(jié)果保留3位有效數(shù)字；結(jié)果小于1.00ng/L時，結(jié)果保留小數(shù)點后3位。(更多詳情請見附件)

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